摘要:通过对活性炭碘吸附值的检测,掌握活性炭清洗周期和清洗效果,指导活性炭的更换,确保水处理效果,稳定酿造用水的水质。此检测是啤酒厂、酿造用水处理过程方便实用的监控方法。
1 原理
快盈lV500 一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用0.1mol/L硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.2mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
2 仪器
快盈lV500 天平,感量0.lmg;电热恒温箱,115±5℃;搅拌式粉碎机;振荡器,频率240~275次/min;标准筛,筛孔≤71微米(250目,筛孔66微米)。
3 试剂
1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。
2) 0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示剂:称0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加入90mL沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。
4)(1+9)盐酸溶液。
快盈lV500 4 样品预处理
1) 除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;
2) 粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);
3) 过筛:用250目标准筛筛粉碎的样品,充分摇动;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中于燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。
5 检测步骤
1) 用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g(称准至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;
2) 准确加入盐酸10.0mL,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;
快盈lV500 3) 加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡15min;
4) 用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;
5) 吸取10.0mL滤液放入已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。
快盈lV500 6 结果计算
1) 计算剩余滤液浓度=C2×V2/10
2) 据剩余浓度查附表得出校正系数D
快盈lV500 3) 计算碘值,mg/g
A=5(10C1-1.2C2V2)×127/m×D
式中:A—试样的碘吸附值,mg/g
C1快盈lV500—碘液浓度,mol/L
C2快盈lV500—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V2快盈lV500—硫代硫酸钠溶液消耗量,mL
m—试样质量,g
127—碘(1/2 I2快盈lV500)摩尔质量,g/mol
D—校正系数。
准确度:碘值在600~1450mg/g时,两个平行样之差≤5.6%。
快盈lV500 7 检测要点
1) 因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤71微米时,可选用220目或250目的标准筛;
快盈lV500 2) 样品应干燥。因为活性炭吸水能力强,在目测正常情况下,水分可高达20%,严重影响称量的准确性;
快盈lV500 3) 用减量法称量活性炭。因为活性炭能快速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性;
4) 因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下璧放出,选用配套的碘量瓶,在振摇时密封好,减少碘的损失;
5) 滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL,可达7.7%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%,故选用快速滤纸,初滤的10~15ml滤液不用。
6) 据试样碘值不同,调整试样称量范围,控制滴定量在0.8~3.3mL,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,查得到校正因子。碘值越低,称量越多。
快盈lV500 附表1 碘值试验的校正因子D
剩余浓度 | 0.0000 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0006 | 0.0007 | 0.0008 | 0.0009 |
0.0080 | 1.1625 | 1.1613 | 1.160 | 1.1575 | 1.1575 | 1.1533 | 1.1515 | 1.1500 | 1.1475 | 1.1463 |
0.0090 | 1.1438 | 1.425 | 1.1400 | 1.1375 | 1.1375 | 1.1350 | 1.1325 | 1.1350 | 1.1350 | 1.1275 |
0.0100 | 1.1250 | 1.238 | 1.1225 | 1.1213 | 1.1213 | 1.1175 | 1.1175 | 1.1175 | 1.1175 | 1.1113 |
0.0100 | 1.1100 | 1.1088 | 1.1075 | 1.1063 | 1.1063 | 1.1025 | 1.1025 | 1.1025 | 1.1025 | 1.1025 |
0.0120 | 1.0950 | 1.0938 | 1.0925 | 1.0900 | 1.0900 | 1.0875 | 1.0875 | 1.0875 | 1.0875 | 1.0875 |
0.0130 | 1.0800 | 1.0788 | 1.0775 | 1.0763 | 1.0763 | 1.0738 | 1.0738 | 1.0738 | 1.0738 | 1.0738 |
0.0140 | 1.0675 | 1.0663 | 1.0650 | 1.0625 | 1.0625 | 1.0600 | 1.0600 | 1.0600 | 1.0600 | 1.0600 |
0.0150 | 1.0538 | 1.0525 | 1.0513 | 1.0500 | 1.0500 | 1.0475 | 1.0475 | 1.0475 | 1.0475 | 1.0475 |
0.0160 | 1.0413 | 1.0400 | 1.0388 | 1.0375 | 1.0375 | 1.0363 | 1.0363 | 1.0363 | 1.0363 | 1.0363 |
0.0170 | 1.0300 | 1.0288 | 1.0275 | 1.0263 | 1.0263 | 1.0245 | 1.0245 | 1.0245 | 1.0245 | 1.0245 |
0.0180 | 1.0200 | 1.0188 | 1.0175 | 1.0163 | 1.0163 | 1.0144 | 1.0144 | 1.0144 | 1.0144 | 1.0144 |
0.0190 | 1.0100 | 1.0088 | 1.0075 | 1.0075 | 1.0075 | 1.0050 | 1.0050 | 1.0050 | 1.0050 | 1.0050 |
0.0200 | 1.0013 | 1.0000 | 1.0000 | 0.9988 | 0.9988 | 0.9975 | 0.9975 | 0.9975 | 0.9975 | 0.9975 |
0.0210 | 0.9938 | 0.9925 | 0.9925 | 0.9913 | 0.9913 | 0.9900 | 0.9900 | 0.9900 | 0.9900 | 0.9900 |
0.0220 | 0.9863 | 0.9850 | 0.9850 | 0.9838 | 0.9838 | 0.9825 | 0.9825 | 0.9825 | 0.9825 | 0.9825 |
0.0230 | 0.9788 | 0.9775 | 0.9775 | 0.9763 | 0.9763 | 0.9750 | 0.9750 | 0.9750 | 0.9750 | 0.9750 |
0.0240 | 0.9725 | 0.9708 | 0.9700 | 0.9700 | 0.9700 | 0.9688 | 0.9688 | 0.9688 | 0.9688 | 0.9688 |
0.0250 | 0.9650 | 0.9650 | 0.9638 | 0.9638 | 0.9638 | 0.9625 | 0.9625 | 0.9625 | 0.9625 | 0.9625 |
0.0260 | 0.9600 | 0.9588 | 0.9588 | 0.9575 | 0.9575 | 0.9563 | 0.9563 | 0.9563 | 0.9563 | 0.9563 |
0.0270 | 0.9538 | 0.9525 | 0.9525 | 0.9519 | 0.9519 | 0.9513 | 0.9513 | 0.9513 | 0.9513 | 0.9513 |
0.0280 | 0.9488 | 0.9475 | 0.9475 | 0.9463 | 0.9463 | 0.9463 | 0.9463 | 0.9463 | 0.9463 | 0.9463 |
0.0290 | 0.9425 | 0.9425 | 0.8425 | 0.8413 | 0.8413 | 0.9400 | 0.9400 | 0.9400 | 0.9400 | 0.9400 |
0.0300 | 0.9375 | 0.9375 | 0.9375 | 0.9363 | 0.9363 | 0.9363 | 0.9363 | 0.9363 | 0.9363 | 0.9363 |
0.0310 | 0.9333 | 0.9333 | 0.9325 | 0.9325 | 0.9325 | 0.9319 | 0.9319 | 0.9319 | 0.9319 | 0.9319 |
0.0320 | 0.9300 | 0.9264 | 0.9288 | 0.9288 | 0.9288 | 0.9275 | 0.9275 | 0.9275 | 0.9270 | 0.9270 |
0.0330 | 0.9263 | 0.9263 | 0.9257 | 0.9250 | 0.9250 |