煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法,本标准执行号为:GB/T7702.7—2008
1 范围
快盈lV500 本部分规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定原理、测定步骤和结果计算等内容。
本部分适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定,也适用于粉状煤质活性炭。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 7702的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
快盈lV500 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)
快盈lV500 GB/T 622 化学试剂 盐酸(GB/T 622-2006,ISO 6353-2:1983,NEQ)
GB/T 675化学试剂 碘(GB/T 675-1993,neq ISO 6353-3:1987 R68)
快盈lV500 GB/T 1272化学试剂 碘化钾(GB/T 1272-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)
GB/T 1914化学分析滤纸
快盈lV500 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neqISO3696:198:)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T 7702的本部分。
3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption
快盈lV500 在规定的试验条件下,活性炭与碘液充分振荡吸附后,活性炭吸附碘的毫克数。
3.2 E值 Enumber
快盈lV500 每克活性炭吸附碘量。
3.3 碘吸附值 iodine number
在碘吸附等温线上,剩余浓度为0.02mol/L时每克活性炭的吸附碘量。
4 原理
快盈lV500 在规定条件下,定量的试料与碘标准溶液充分振荡吸附后,用滴定法测定溶液剩余碘量,求出每个试料吸附碘的毫克数,绘制吸附等温线。用剩余碘浓度为0.02mol/L时每克试料吸附的碘量表示活性炭对碘的吸附值。
5 试剂和材料
5.1 水,GB/T 6682,三级水。
5.2 盐酸溶液,配制质量分数为5%的益酸溶液。量取70mL盐酸(GB/T 622,分析纯),缓慢注人550mL水中,混勾。
5.3 碘标准滴定溶液,c(1/2l2快盈lV500)=0.1mol/L,称取12.700g碘(GB/T 675,分析纯)及19.100g碘化钾(GB/T 1272,分析纯),置于烧杯中,加入约5mL水搅拌均勾,在搅拌过程中继续多次加水(每次约5mL),直至溶液体积达到50mL~60mL。混合后的溶液需放置4h以上(以保证所有晶体全部溶解),在放置4h内应搅拌二至三次。将该溶液移至1L的棕色容量瓶中,稀释至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的规定标定,调节碘的浓度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范围内。
5.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.1000mol/L,按GB/T 601-2002中4.6的规定配制和标定。
5.5 淀粉指示液,用可溶性淀粉指示剂,配制10g/L的淀粉指示液,按GB/T 603-2002中4.1.4.20的规定配制。
5.6 定性滤纸,GB/T 1914,B等,中速(102)。
6 仪器和设备
6.1 分析天平,感量0.0001g。
6.2 电热恒温干燥箱,0℃~300℃。
6.3 干燥器,内装无水氯化钙或变色硅胶。
6.4 移液管,2mL、10mL、50mL、100mL。
6.5 具塞磨口锥形瓶,250mL。
快盈lV500 6.6 滴定管,50mL。
快盈lV500 6.7 玻璃漏斗,φ70mm~φ90mm。
6.8 试验筛,φ200×50-0.075/0.050方孔。
7 试样的制备
对所送样品用四分法取出约10g试样,磨细至90%以上能通过0.075mm的试验筛,筛余试样与其混匀,然后在150℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥2h,置于干燥器内冷却,备用。
快盈lV500 8 测定步骤
快盈lV500 8.1 估算试料使用质量。试料使用质量以m计,数值以克(g)表示,按图(1)式中计算:
式中:
c1快盈lV500—碘标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1—加入碘标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c—滤液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2—加入盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
快盈lV500 M—碘摩尔质量的数值[M(1/2I2)=126.9g/mol],单位为克每摩尔(g/mol);
Eo快盈lV500—估计试料碘吸附值的数值,单位为毫克每克(mg/g);
注:通常三份试料的质量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三个c值计算。
8.2 按三个c值计算结果,称取三份不同质量的试料,精确至0.0001g。
快盈lV500 8.3 将试料分别放入容量为250m干燥的具塞磨口锥形瓶中,用移液管移取10mL盐酸溶液,加入到每个具塞磨口锥形瓶中,塞好玻璃塞,摇动,使试料浸润。拔去塞子,加热微沸30s±2s(以除去干扰的硫),冷却至室温。
快盈lV500 8.4 用移液管移取100mL的碘标准滴定溶液,错开时间依次加入上述锥形瓶中(以避免延迟处理时间),立即塞好玻璃塞,剧烈摇动30s±1s,迅速用滤纸分别过滤到干燥的具塞磨口锥形瓶中。
快盈lV500 8.5 用初滤液20mL~30mL漂洗移液管。
8.6 量取每份混匀滤液50.00 mL,置于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,滴定至蓝色消失。
9 结果计算
9.1 滤液浓度
快盈lV500 滤液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按图(2)式中计算:
式中:
c2快盈lV500—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V3快盈lV500—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
快盈lV500 V—滤液体积的数值,单位为毫升(mL)。
注:活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的依浓度有关,为了获得剩余浓度0.02mol/L时的碘吸附值,滤液浓度应在0.008mol/L~0.040mol/L范围内,否则,应调整试料质量。
快盈lV500 9.2 吸附碘量
吸附碘量以X计,数值以毫克(mg)表示,按图(3)式中计算:
式中:
c1—碘标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1—加入的碘标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—加入盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
快盈lV500 V—滤液体积的数值,单位为毫升(mL);
c2—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V3快盈lV500—消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
快盈lV500 M—碘摩尔质量的数值[M(1/2I2)=126.9g/mol],单位为克每摩尔(g/mol)。
9.3 E值
E值以毫克每克(mg/g)表示,按图(4)式中计算:
式中:
快盈lV500 X—吸附碘量的数值,单位为毫克(mg);
m—试料使用质量的数值,单位为克(g)。
9.4 绘制吸附等温线
按三份试料的结果在双对数坐标上给出E(纵坐标)对c(横坐标)的直线。用小二乘法计算三点与直线的拟合值。按图(5)式中计算:
式中:
快盈lV500 E—碘吸附值的数值,单位为毫克每克(mg/g);
a—拟合直线斜率的数值;
c—滤液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
b—拟合直线截距的数值。
快盈lV500 10 准确度
10.1 根据吸附等温线,取剩余浓度c=0.02mol/L时的E值为碘吸附值。拟合的相关系数不小于0.995时,试验结果有效。
快盈lV500 10.2 每个样品做两份试料的平行测定,结果以算术平均值表示,计算结果准确至整数位。
10.3 同实验室内碘吸附值在600mg/g~1450mg/g时,两个测定结果的差值应不大于2%。
快盈lV500 10.4 两个实验室间碘吸附值在600mg/g~1450mg/g时,测定结果的差值应不大于5%。
快盈lV500 11 试验报告
试验报告应包括以下几个方面的内容:
a) 试样编号;
b) 使用的标准;
c) 使用的方法;
快盈lV500 d) 试验项目;
e) 试验结果;
f) 试验人员;
g) 试验日期。